茶叶中铅含量的测定实验（铅镉测定是什么）

茶叶中的铅含量非常的低低到可以忽略不计泡过的茶只要在8小时内饮用即可就是超过了8小时实际也没有多大的危害只是口感还有里面的一些成分会起稍微的变化而已但与铅无关只要是正规厂家生产的茶叶都可放心饮用。茶叶铅含量超标在我国确实很普通。国家规定的指针是pb≦2ppm，日本为25ppm，还有一些国家尚未制订铅限量的标准。其实茶叶的铅在平时冲泡时，几乎不溶于茶汤中。重金属原义是指比重大于5的金属（一般来讲密度大于4.5克每立方厘米的金属），重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。其实目前尚没有严格的统一定义，在环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属mgc等生物毒性显著的重元素。重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下。重金属原义是指比重大于5的金属（一般来讲密度大于4.5克每立方厘米的金属），包括金、银、铜、铁、铅等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。对什么是重金属，其实目前尚没有严格的统一定义，在环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银）、镉、铅、铬以及类金属mgc等生物毒性显著的重元素。重金属不能被生物降解，相反却能在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后进入人体。重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性，也可能在人体的某些器官中累积，造成慢性中毒。所以，铝是轻金属，不是重金属。茶叶铅含量的情况如何？铅是人体不需要、而且过量时对人体有害的重金属。铅在自然界分布很广，各种食品、水、空气中均含有微量的铅。茶树和其他植物一样也含有铅，与其他植物相比处于中等水平。据检测，全国20多个省市566个茶样的铅含量，有75%的铅含量在2毫克/千克以下，约25%的铅含量高于2毫克/千克。茶叶中铅的残留与泡茶茶汤的铅含量不能等同，研究说明，溶入茶汤中的铅是极少的，仅为微克级。茶汤中含铅很低，饮茶不会对人体造成毒害。

因为茶叶中的铅在泡茶时仅有部分可以溶出，浸出率一般在3~5%，茶叶通过冲泡后喝茶汤的，按无公害茶叶标准，对饮茶的安全性有可靠保证。

如何对待茶叶含铅问题？茶树容易受到土壤中含铅等有毒或有害物质的污染。铅是食品和饮水卫生中常用的毒性指标，如长期、过量食用沿超标的食物或水，则可能引起铅急性或慢性中毒。饮茶不是吃叶渣，是经冲泡后饮用茶水的，而铅是重金属，难溶于水，与其他食品直接食用有较大区别。为此，专家们用自来水和纯水，做了茶叶中铅在水中的溶解度实验，将含量超过3毫克/千克的茶叶用沸水浸泡30分钟，结果是纯水中茶叶溶出量较自来水要低。茶叶中含量有30%左右的茶多酚，茶叶里的茶多酚能“络合”掉许多重金属，避免人体吸收。经实验，茶叶中含有微量的铅，经茶多酚“络合”，不被人体吸收，只要饮法得当，对饮用者是安全的。

茶叶中重金属含量的检测流程

5.1原理试样经灰化后，注入原子吸收石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。5.2试剂的配制除另有规定外，本方法所使用试剂均为分析纯，水为双重蒸馏水。5.2.1硝酸：优级纯5.2.2硝酸（1+1）：取50ml硝酸（5.2.1）慢慢加入50ml水中。5.2.3硝酸（1+19）：量取5ml硝酸（5.2.1）慢慢加入水中，加水稀释至100ml。5.2.4硝酸(1+4)：量取20ml硝酸（5.2.1）慢慢加入水中，加水稀释至100ml。5.2.5过氧化氢（30%）。5.2.6磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。5.2.7铅标准贮备液（10ug/ml）：精密吸取1000ug/ml标准铅单溶液1.0ml于100ml容量瓶中，用5%硝酸（5.2.3）稀释至100ml，密封即可，备用。5.2.8铅标准使用液：精密吸取铅标准贮备液（10ug/ml）适量，用5%硝酸（5.2.3）经多次稀释成0.0，2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml的铅标准使用液。5.3仪器所用玻璃仪器均以硝酸（1+4）（5.2.4）浸泡24h以上，用双重蒸馏水反复冲洗，最后用双重蒸馏水冲洗晾干，方可使用。5.3.1粉碎机5.3.2马弗炉5.3.3原子吸收分光光度计，附镉空心阴极灯。5.3.4天平：感量为0.1mg。5.3.5恒温干燥箱。5.3.6压力消解罐。5.3.7瓷坩埚5.4样品处理5.4.1试样预处理5.4.1.1植物原料去杂物后粉碎，过20目筛，混匀备用。5.4.1.2液体样（如凉茶）需经过浓缩后备用。5.4.1.3粉末样可直接取样。5.4.2试样消解5.4.2试样消解：5.4.2.1干法灰化：精密称取1.00～5.00g试样（精确到0.001g,根据铅含量定）于坩埚中，先小火炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化4h时，放冷后加水少许,稍加热，然后加2ml硝酸（1+1）（5.2.2）,小火加热溶解后,置冷用脱脂棉过滤移于25ml容量瓶中,并少量多次用水清洗坩埚，定容稀释刻度,摇匀备用。取与样品相同量的试剂，按同一方法做试剂空白试验。5.4.2.2压力消解罐消解法：精密称取1.00～2.00g试样（精确到0.001g,根据铅含量定或按压力消解罐使用说明书称样）于四氟乙烯罐内，加硝酸（5.2.1）5-10ml浸泡过夜。再加过氧化氢（5.2.5）10-20ml（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120-140℃保持3-4h，在箱内自然冷去至室温，用5%硝酸（5.2.3）洗入或过滤入50ml容量瓶中，并少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。5.5测定：取标准溶液，样品溶液，空白溶液，按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度计标准操作规程》上机分析。5.5.1仪器条件:灯电流5mA，波长283.3nm,狭缝0.2nm,干燥温度120℃,25S；灰化温度450℃，20S；原子化温度1700℃，4S，除残2300℃，3S；氘灯背景校正。5.5.2标准曲线的绘制：吸取铅标准使用液0.0，2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml各20ul，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一次线性回归方程。5.5.3试样的测定：将处理后的试样、试剂空白按《ThermoElementalM5原子吸收分光光度计标准操作规程》分别导入火焰原子化器进行测定，读取铅的含量。5.5.4制备标准曲线时，一般采用线性回归，在线性范围较窄的情况下，采用二次方程最小二乘法拟合回归更能反应真实的浓度吸收度关系。一般要求r≥0.995.样品测定值，应在标准曲线线性范围内，若其吸收值高于标准曲线，则应适当稀释后再行测定。5.6本法灵敏度高，极易受容器、试剂、水、实验室环境等污染，因此每次测定必须随行空白试验。样品测定结果应扣除空白值后再进行计算。5.7为保证测定结果的可靠，每次测定可采用杨树叶或茶树叶作为随行工作对照物质，其测定值应在标准值的80%-120%范围内。

1样品的前处理方法概述茶叶中重金属元素检测的前处理一般是除去茶叶中的有机成分，保留包括所需要检测的重金属元素在内的无机成分。1.1传统方法传统方法一般分为灰化法[1-2]和消化法[3-5]两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸或硝酸和高氯酸等强氧化剂，并加热消煮使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分则转化为无机物状态存在于消化液中供测试用。这两种方法是国家标准规定的样品处理方法，但在检测过程中发现这两种方法都有一些不利因素：

灰化法时间太长，一般需要6～8h，有时甚至需花费几十小时，还可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留降低测定值和回收率；消化法同样消化周期长，步骤繁琐，消化过程中易产生大量的有害气体，且试剂用量多，易使空白值偏高。1.2微波消解和高压消解微波加热方式是一种直接的“体加热”方式，其能量可以透过包装材料，直接进入试液内部。很多科学工作者都进行过这方面的研究[6-8]。傅明等[9]采用微波消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶叶中铅、砷、铜、镉、锰、铁、锌、硒等12种元素，RSD均小于9%，回收率为84.5%～115%。林捷等[10]采用微波法消解样品，测定了茶叶中的Cu、Pb元素，回收率93.1%～105.9%，该方法具有快速、高效、简便、节约试剂、空白值低等优点。高压消解是将茶叶置于高压消解罐中，利用罐体内高温高压密闭的强酸或强碱的环境来达到快速消解难溶物质的目的，可使消解过程大为缩短，且使被测组份的挥发损失降到最小限度，有利于控制测定的准确度。目前已被广泛应用于各分析领域，并被认定为标准方法，这一方法消解程度比较好，且成本也不高，但危险系数较其他方法相对要高。陆洋等[11]建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法，硒检出限为0.32μg／L，测定相对标准偏差为1.8％，样品加标回收率为96.4％～98.8％，锡检出限为0.30μg／L，测定相对标准偏差为3.5％，样品回收率为92.7％～102.0％。彭玉魁[12]用增压溶样和等茶叶中重金属检测研究概述1.3酸提取法酸提取法作为样品快速测定的预处理技术，也被国内外学者广泛研究[13-14]。浸提法是用适当的浸取剂将其中的被测组分浸出，该法操作简便、快速，但有时并非所有被测组分都能提取完全，必须注意检查提取的程度。李大春[15]用HCl浸提和原子吸收测定茶叶中铅、铜，与用国家标准NHO3-H2SO4-HClO4法测定茶叶标样结果的精密度和准确度基本一致。袁建[16]采用2mol/L的盐酸在70℃时浸泡60min提取茶叶中重金属元素，Cu的提取率为96.7%，Pb的提取率为93.2%。1.4其它方法传统的样品预处理方法存在着操作繁琐费时、回收率低、实验空白值高、以及试剂对环境的污染等问题，寻找简便有效的样品预处理方法一直是分析工作者的研究课题。如汪江节等[17]应用悬浮液进样技术和火焰原子光谱法，测定了茶叶中的铜。翁棣等[18]利用超声搅拌悬浮液进样技术和火焰原子吸收光谱法，成功测定了茶叶中铜、铁、锌、铅、镉的含量。电热蒸发(ETV)作为ICP-AES和ICP-MS联用的一种进样技术，具有进样效率高、样品需求少、检出限低以及可直接分析固体试样等优点。陈世忠[19]以聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为化学改进剂，采用悬浮体制样ETV-ICP-AES法直接同时测定茶叶中的痕量元素La、Yb、Y、Cu、Cr的蒸发行为，并对主要影响因素进行了研究。2样品检测方法概述2.1原子光谱法原子吸收光谱法(AtomicAbsorptionSpectrome-try，AAS)[2][6][10][20]是目前茶叶中重金属元素检测最常用的一种方法，对分析茶叶中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金属元素都有较高的灵敏度。该方法是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础进行元素定量分析的方法。根据原子化的方式不同，可分为火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)。FAAS是一种成熟的分析技术，具有操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定等优点。GF-AAS是一种常用的痕量分析技术，灵敏度很高，且具有取样量少、化学预处理简单、能直接分析固体及高粘度液体试样等优点。这2种方法的缺点是，FAAS不宜测定在火焰中不能完全分解的耐高温元素(如B、V、Ta、W、Mo)和碱土金属元素以及共振吸收线在远紫外区的元素(如P、S、卤素)；GF-AAS法基体干扰较严重，且不适合做多元素分析。马戈等[21]研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和锡，用磷酸二氢铁和硝酸镁作混合基体改进剂，消除基体干扰，铅和锡的检出限分别达到0.0078μg/g和0.0015μg/g。原子发射光谱法(AtomicEmissionSpectrome-try，AES)是利用气态原子(或离子)在受到热或电的激发时发射出紫外及可见光的特征辐射进行检测的一种方法。该法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，是一种常用的分析方法，尤其是ICP-AES灵敏度更高，且线性范围宽(0～105)，近年来研究较多[4][8][9][12][22-23]。原子荧光光谱法(AtomicFluorescenceSpec-trometry，AFS)[11][24]是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光强度，来测定待测元素含量的一种方法。该法基体干扰少，灵敏度高，缺点是应用面窄，测定时受散射光影响较严重。1969年，Holak把经典的砷化氢发生反应与原子光谱法相结合，创立了氢化物发生-原子光谱分析(HG-AAS)联合技术。1974年，Tsjiu和Kuga把氢化物发生进样技术与无色散原子荧光分析相结合，实现了氢化物发生-无色散原子荧光光谱(HG-AFS)的联合分析，随后HG-AFS分析技术得到了迅速的发展和应用，目前已成为金属元素分析的重要手段。近年来已有用该法测定茶叶2.2电化学法用电化学方法检测茶叶中微量元素和重金属也有较多报道，它以极谱分析法为代表，在此基础上又第1期侯芳茶叶中重金属检测研究概述15衍生出伏安分析及离子选择性电极等方法[27-28]。汪晖等[29]在0.1mol／LHCl底液中，以银基汞膜电极为工作电极，采用差分脉冲溶出伏安法测定了茶叶中的铅含量，铅的峰电流与其质量浓度在0.1～15μg／mL范围内有良好线性关系，最低检出限为0.01μg／mL。电化学分析法具有不受样液色质、混浊度影响，测定范围广，灵敏度高，分析步骤简单、快速，不使用大型仪器和经济适用等优点。其缺点是条件苛刻，测定结果重现性差。随着各种生物传感器、催化体系和络合体系的发展，以及酶电极、微型电极和修饰电极的研制，电化学在茶叶的重金属分析中的应用具有广阔的前景。赵广英等[30]利用同位镀汞法修饰的丝网印刷碳电极，电化学方波溶出伏安法快速检测茶叶中的铅含量，方法的灵敏度、线性范围和检测限分别为22.7nA·μg-1·L-1，10～225μg·L-1(r=0.9986)和0.74μg·L-1(S/N=3)。2.3ICP/MS法ICP/MS(InductivelyCoupledPlasmaMassSpec-trometry)是以电感耦合等离子体(ICP)为离子化源的质谱分析法。国内外已有不少人用该法测定了茶叶中的重金属，现在的ICP-MS仪器线性检测范围可达9个数量级。黄志勇等[31]用ICP-MS同时测定了测定了碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶和云南滇红5种茶叶中微量元素的含量，方法的回收率大多介于95%～110%之间，相对标准偏差小于5%。2.4其他方法紫外-可见分光光度法灵敏度高，设备简单，测定成本低，定量性好，适宜在实验室中使用。该法的缺点是对低含量的重金属检出限达不到要求，某些元素的测定存在需用有机溶剂多次萃取、操作较繁琐等问题。万益群等[32]利用蜡相分光光度法测定茶叶中痕量锰，检出限为1.6×10-9g/mL，方法灵敏度是液相光度法的10倍。潘仲巍等[33]利用离子交换树脂光度法测定3种茶叶中的微量铜，方法较溶液光度法的灵敏度提高了近7倍。还有荧光熄灭法、液相色谱法、化学发光法、中子活化分析法等方法。用离子色谱法测定了茶叶中铜、铅等7种金属元素的含量。舒友琴[39]等用毛细管离子分析(CIA)法测定了茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉，平均回收率在96.4%~104.2%之间，方法检测限为0.02~0.2μg/ml。周跃花等[40]利用分子荧光法测定了茶叶中硒的含量。

茶叶中的铅含量究竟有多少？

茶叶不同于一般食品，人们通常不是将茶叶全食，而是饮用茶汤。通过饮茶，茶叶中的铅究竟有多少能被摄入人体内？农业部茶叶质检中心曾做过一项试验。将铅含量分别为每千克17.9毫克、13.9毫克、4.3毫克、3.6毫克和3.2毫克五种铅含量超标的茶叶，模仿沏茶，用100℃沸水沏1小时，测定茶汤中铅含量，结果5只茶汤中均未测出铅。可见，尽管茶叶中含有铅，但这些铅不溶解于茶汤或浸出率极微，从而可认为通过饮茶摄入人体的铅是很微量的。

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

茶树属于山茶科植物，茶叶分红、绿、花、紧压、乌龙五大类。茶叶主要成分有单宁酸、咖啡碱、蛋白质、芳香油、酵素、果胶质、维生素、碳水化合物、矿物质、有机酸等。由于具备这些成分，人们才能欣赏到茶的美味，享受到茶的营养。伪劣茶不具备这些成分，还能危害人的健康。

茶的质量与气候、光照、生长环境有关，高山茶优于低山茶，阳山茶优于阴山茶，头遍茶优于二遍茶。就同一种茶而言，高山茶叶尖，低山茶叶圆；阳山茶叶厚，阴山茶叶薄；头遍茶叶梗圆，二遍茶叶梗扁。

鉴别茶有感官和理化鉴定两个方法。感官鉴定，也叫审评，第一形状，属外观鉴定。感官鉴定又可分为四项：一是条索，条的种类不同，条索的要求与呈现各异，如松紧、曲直、粗细、扁圆、整碎、轻重等。要与该品种正常情况相符。二是色泽，是枯燥还是光润，还应与该品种要求相符，如红茶是红褐色，绿茶是崭新绿色，花茶为褐绿色。三是净度，应洁净无梗，块、片、末不超过限度，不能含有非茶类夹杂物。四是嫩度，同一品种茶叶以芽尖白毫多者为佳，条索虽稍粗壮，但嫩润半透明。

鉴别茶的内质，可分香气、滋味、汤色、叶底。一是香气，鼻嗅新鲜，浓厚纯正为好，淡薄不纯为次，闷焦粗涩者更次，有异味者为劣。各种花茶均应有自己独特的正常香气，如茉莉花茶应具茉莉香气，玉兰、珠兰花茶应具玉兰、珠兰香气。二是滋味，用舌部味蕾感觉，甘醇浓郁，鲜嫩纯正为优，涩、苦、粗、酵、淡为次，霉、辣、生草味为劣。三是汤色，在茶汤热时，观察明暗深浅。一般明浅为佳，暗深者次，但红茶汤色比绿茶深，紧压茶汤色要暗。四是叶底，品尝沏过的湿茶叶，用手按，柔软有弹性属于细嫩，板硬无弹性为粗老。上述鉴别方法主要是区分优、次、劣。一切事物都是由量变到质变，伪劣茶叶也就往往是在这种感官鉴别中发现。

茶叶尚无全方位、全过程用文字表述的质量标准，现只有产地收购毛茶标准，即6级18等，和国际GB／T9172—1988《花茶级型坯》标准。其中只有国标GB9679—1988《茶叶卫生标准》具有强制性。感官指标：具有该茶正常应有的外形及固有色香味，不能混有异种植物，叶不得含草类物质，无异味，无异臭，无霉变。理化指标：每kg铅含量不超过2mg(紧压茶为3mg)，铜不超过60mg，锑不多于02mg(紧压茶为04mg)。

有机氯和有机汞农药残留指标，六六六和滴滴涕含量均不得超过02mg／kg。

水分指标：含水量太高，茶叶变质越快；水份越少，茶叶不易劣变，但水份过低，茶叶品质会下降。一般茶叶含水量在3%左右为最佳。

灰分指标：茶叶中的无机化合物称为灰分，灰分中含量较多的是磷、钾，其次是钙、镁、铁、锰、铝、硫等，总量不得超过7%。

茶叶的理化鉴定分为物理鉴别和化学鉴别。

茶叶的物理鉴别有4项内容：

1叶片检验：取少许开水冲泡后的叶片，用放大镜观察，如果叶片的颜色为深绿色，上面光滑，背面有茸毛，叶片呈椭圆形，叶端短小钝圆，叶缘呈锯齿状，锯齿上有纤毛，即可判断为真茶。不符合以上特征的叶片即为掺假茶。

2对掺入已浸泡过的茶叶检验：取可疑茶叶片，制成粉末，置于表面皿中后，另于其上端再加盖一表面皿，控制电炉，用小火烘烤5～10min，在覆盖的表面皿上，用镜检，如果可见许多极细的油滴状物，并有许多细针状结晶者为咖啡碱，表明是纯茶。否则说明咖啡碱早已溶解无存，可以判为是已经浸泡过的茶叶。还可以根据浸出液比重法来确定，已经浸泡过的茶叶浸出液比重为10023～10057，与新茶浸出液比重10098～10145相差甚远，上述两种方法结合使用，更能准确判断。

擂茶有解毒的功效，既可作食用，又可作药用；既可解渴，又可充饥。你若喜欢，其实也可以在家自己做的，原料都很简单易购～擂茶有几种，如福建西北部民间的擂茶是用茶叶和适量的乏麻置于特制的陶罐中，用茶木棍研成细末后加滚开水而成；擂成粉末后，加上捣碎的熟花主、芝麻后加上一点盐和香菜，用滚烫的开水冲泡而成而成；湖南的桃花源一带有喝秦人擂茶的特殊习俗。是把茶叶、生姜、生米放到碾钵里擂碎，然后冲上沸水饮用。若能再放点乏麻、细盐进去则滋味更为清香可口。喝秦人擂茅一要趁热，二要慢咽，只有这样才会有“九曲回肠，心旷神怡”之感